石脑油中含氧化合物的测定
石脑油(Naphtha)又称粗汽油,是由原油通过常减压蒸馏所拔出的初顶油和常顶油混合而成,一般含烷烃55.4%,单环烷烃30.3%,双环烷烃2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘杂环化合物0.1%,是生产乙烯的主要原料,石脑油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物杂质,一旦裂解原料中这些含氧化合物的含量高于1000mg/kg ,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,导致停车,甚至危及装置安全。因此化工生产中对原料中的含氧化合物有严格控制,但随着我国乙烯生产技术水平与国际水平的接轨,现部分乙烯生产厂家也提出相应的产品质量指标,一般厂家要求石脑油中含氧化合物含量不大于50×10 m/m。因此常用检测方法是气相色谱法和红外光谱法。
我公司生产的GC-7900B气相色谱仪选择串联石英毛细管柱,高温阀切换,采用自动进样器进样,双FID离子化检测器,一次进样同时测定石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14种含氧化物。仪器分离效果及重现性优良,方法准确可靠。
参考标准:
SN-T 3602-2013 石脑油中有机含氧化物的测定气相色谱法
分析目标物:
三、分析谱图:
3.1.1. 石脑油含氧化合物标样谱图:
3.1.2.分析结果:
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 57.2 57253 6412
2 9.634 ETPE 54.1 49595 4936
3 9.832 DIPE 50.9 58259 5055
4 11.588 TAME 52.6 57073 6583
5 13.993 甲醇 61.8 207 39
6 14.467 丙酮 59 17534 2747
7 16.082 丁酮 59.7 40151 7038
8 16.336 乙醇 59.4 6268 1379
9 17.378 2-戊酮 58.9 46821 8585
10 17.880 正异丙醇 126.5 53642 8998
11 19.025 异丁醇 57.4 51205 10660
12 19.523 2-己酮+丁醇 116.9 47048 10045
───────────────────────────────
总计 814.4 485056 72477
3.2.1 .石脑油含氧化合物油样谱图:
3.2.2.分析结果:
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 0 0 0
2 9.652 ETPE 5.192 4759 485
3 9.832 DIPE 0 0 0
4 11.588 TAME 0 0 0
5 13.740 甲醇 0 0 0
6 14.498 丙酮 6.374 1894 283
7 16.106 丁酮 4.05 2723 458
8 16.310 乙醇 0 0 0
9 17.371 2-戊酮 1.244 989 195
10 17.825 正异丙醇 6.51 2761 474
11 19.012 异丁醇 3.185 2841 319
12 19.498 2-己酮+丁醇 2.232 899 187
───────────────────────────────
总计 28.79 16866 2401
四、仪器配置方案:
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